章節 238: 二百四十八章 小试功底

　　  磺化反应极容易做，发烟硫酸与间氨基苯酚保温反应一下即可，无论上的保护基是一个还是两个，到最后都是要脱去的，不影响最终结果。半天后，一点板，原料已反应完毕，下午即可开始重氮化反应。

　　溴化亚铜的做法是溴化氢与硫酸铜进行反应，用亚硫酸钠作为还原剂，把二价铜还原成一价铜，不费吹灰之力就制作成功。

　　用水稀释溶解了磺化中间体，低温下滴加亚硝酸钠溶液。王近之看了一下，因为是浓硫酸，密度太大，滴加的亚硝酸钠水溶液又与溶液成为泡沫，很难被搅拌带到烧瓶底下，反应不稳的原因很显然的就在这里。另外，放热量太大，冷却困难，也是另一个产品操作不稳定的原因。

　　改一下滴液漏斗，通一根毛细管到料液内部，适当加大搅拌，用硝酸盐与冰制冷，保持外面的冷媒温度低于零下三十度，再开始滴加亚硝酸钠水溶液。

　　这两个小改动后，红烟滚滚的现象有了大幅度的减轻，凭直观，王近之就清楚，本步收率肯定比原来老师提供的小试高出一个档次。

　　“他们做重氮化都是红烟滚滚的，你的与他们的现象不一样，会不会错了。”看着王近之面露神秘的微笑，一付胸有成竹的样子，牛厂长的心却是十分的忐忑。

　　“红烟滚滚唱英雄，我们是搞科学的，不是打仗的，放心吧，溴化脱保护基后，我的收率与质量肯定会比你从大学里拿到的高出5%以上。”王近之边说边投入溴化亚铜。

　　人家大学生二名，研究生一名，走马灯似地做了一年，没得到过稳定的收率，你第一个小试，就来一句比他们的最高收率高出五个百分点以上，你说经验丰富，做过几个小试发现问题后，再做出高收率，人家也相信，就第一个实验，牛吹得太大了吧？牛厂长阴沉着脸，王近之从他的表情上看得出，他认为找到了一个吹牛大王。

　　第二天一早，开始水蒸汽冲馏，牛厂长跟着大学生们做得多了，赶紧搭起了装置。

　　“慢着，这装置晚一些搭，先加热回流三小时，再水汽蒸馏。”王近之挥了挥手，指挥工人搭起回流装置。中饭后，再把回流装置转成冲馏装置。

　　蒸汽通进去了，产品立即随着冷凝下来的蒸汽流了出来，牛厂长在边上看着说：“王科，你神了，一开始产品的蒸出速度就比以前的要快很多。”