在小试实验上,企业与高校的做法差距很大,一般都以五百毫升的烧瓶为基本配置,主料投料量怎么着也是以十克为单位的,总共十七点八克的主料,要完成环合酯的合成,怎整?回到公司后,王近之硬着头皮计划留二点五克作分析用,五克一批料,增大溶剂配比,三次实验定结果,至于侧链合成,更加只能尽人力而看天意了。
因为路线的机理与原单酯路线类似,反应倒还顺利,环合反应后,中控跟踪,反应液转化率为百分之七十三,虽然说低于现在路线足足十个多点,但对第一批探索试验而言,结果已是相当不错。
环合反应结束,蒸去DMF后加水释晶过滤,得到十点七克的棕色湿料,原工艺中,色泽是在抽滤时依靠甲醇淋洗而去除的,这么少的样品,抽滤的布氏漏斗体积太大,根本无法漂洗,怎么办?
王近之想起加工玻璃仪器的金胖子,但愿他还没回乡过年,手机联系,各个化工厂对这类小客户多是半年一结账的,年前正是讨账的黄金时刻,所以,他还留在当地没走,赶到他的作坊,满口地许允道:“金老板,你这次帮了我的忙,以后,我公司的玻璃仪器都向你这里采购。”
生意场上就是这样,急人之所急,卖了人情,自然的,人家也会投桃报李,金老板鼓起腮帮子,用气灯现烧了一个直径只有四厘米的沙蕊漏斗。
过滤的问题解决了,经过漂洗烘干检测分析,环合酯的指标全部合格,第一个小试即打通了合成路线,这速度不能说不快。可是,春假三天后就正式开始了,第一件大事就是安排小试人员,王近之作为部门领导,自然是责无旁贷,答应妻子的旅行又泡汤了。开发部绝大部分都是外地人,李均森虽是本地的,可已约好春节在他老婆那儿去过,只剩下李彪奇有可能留下一起做实验。
新产品探索,分析是眼睛,同一样要人跟踪,经过一番思想工作,最后,王近之,赵定岳,李彪奇三人组成了临时攻关小组,大年初二即开始上班,攻克环合酯新路线的合成工艺。
在春假的前一天,王近之邀请吴总一起参与技术分析,会上,王近之发言道:“这十克侧链留着以后对比验证之用吧,目前,我们得攻克N、N二甲胺基丙烯酸乙酯的合成路线,浙大提供的合成路线共有十一条之多,以目前浙大的实验而论,收率最高的也只有百分之四十多一些,成本不过关,目前,我们的任务重,时间急,四处出击是不可能的,我们选择那几条作为主攻路线比较好?”王近之边说边把资料综述交给在座的人手一份。